मैंगनीज पीतल में जस्ता का त्वरित विश्लेषण

मैंगनीज पीतल में जस्ता का त्वरित विश्लेषण

मैंगनीज पीतल में जिंक को मापते समय, जब मैंगनीज की मात्रा कम होती है, तो एमएन (एल) को ऑक्सीडेंट के रूप में सोने के पर्सल्फेट का उपयोग करके अमोनियाकल माध्यम में अघुलनशील हाइड्रेटेड मैंगनीज डाइऑक्साइड में ऑक्सीकरण किया जा सकता है और अलग किया जा सकता है, और जस्ता को मापा जा सकता है। ; जब मैंगनीज की मात्रा अधिक होती है, जैसे कि ZHMn{0}}L, जब मैंगनीज की मात्रा 2% से ऊपर होती है, तो साहित्य में कहा गया है कि नाइट्रिक एसिड माध्यम में ऑक्सीडेंट के रूप में पोटेशियम क्लोरेट या पर्सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग किया जाना चाहिए। इस प्रकार, हाइड्रेटेड डाइऑक्साइड भी प्राप्त किया जा सकता है मैंगनीज को मैंगनीज से अलग किया जाता है, लेकिन मैंगनीज पृथक्करण पूरा नहीं होता है। इस आधार पर, इस पेपर ने नाइट्रिक एसिड माध्यम, पोटेशियम क्लोरेट खुराक, हीटिंग समय और पृथक्करण के बाद हस्तक्षेप करने वाले आयनों का मास्किंग परीक्षण किया। परीक्षण से पता चला कि हाइड्रेटेड मैंगनीज डाइऑक्साइड की पूर्ण वर्षा सुनिश्चित करने के लिए, केंद्रित नाइट्रिक एसिड की आवश्यकता होती है, और पतला नाइट्रिक एसिड का उपयोग नहीं किया जाना चाहिए। पृथक्करण के लिए पोटेशियम क्लोरेट का उपयोग किया जाता है। पर्सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग करने के बाद छानने का परीक्षण किया गया और इसमें बहुत कम मैंगनीज पाया गया। निस्पंद को पोटेशियम फ्लोराइड, सल्फाइड, बेरियम क्लोराइड, आदि के साथ छुपाया गया था, और पीएच ~ 5.5 की अम्लता की स्थिति के तहत, इसे ज़ाइलेनॉल ऑरेंज के साथ इलाज किया गया था, घ्राण क्रेसोल हरा एक मिश्रित संकेतक है। EDTA का उपयोग जटिल अनुमापन के लिए किया जाता है। इस विधि को संचालित करना सरल है. विश्लेषण परिणामों की सटीकता परीक्षण आवश्यकताओं को पूरा करती है और इसका उपयोग निकल मुक्त मैंगनीज पीतल में जस्ता निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है।

1. अभिकर्मक और उपकरण

बेरियम क्लोराइड समाधान: 109·एल-'

सोडियम सल्फेट और सल्फोनेट तरल: दोनों 1. बाओ·लि' हैं

हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन: 3009·IJ-'

मिथाइल ऑरेंज, ज़ाइलेनॉल ऑरेंज: दोनों g2·1zhouyi` हैं

ऑक्रेसोल हरा: 29·IJ-' (इथेनॉल से तैयार)

EDTA मानक समाधान: 0.olm

2.विश्लेषण विधि

200 मिलीलीटर हाई-नेक बीकर में नमूने का {0}}.50009 वजन लें। 15 मिलीलीटर सांद्र नाइट्रिक एसिड मिलाएं। नमूना पूरी तरह से घुल जाने के बाद, नाइट्रोजन ऑक्साइड को बाहर निकालने के लिए गर्म करें। निकालें और थोड़ा ठंडा करें। 0.59 पोटैशियम क्लोरेट मिलाएं। ज़मीन के लिए उबाल लें. लगभग 150 मिलीलीटर पानी डालें। फ़िल्टर करें. 250 मिलीलीटर मापने वाले फ्लास्क में, निशान तक पानी मिलाकर पतला करें। 25 मिली सूखा त्रिकोणीय बीकर लें, उसमें 25 मिली पानी, 1 मिली बेरियम क्लोराइड, 10 मिली सोडियम सल्फेट, 29 मिली पोटेशियम फ्लोराइड, 10 मिली सल्फर डालें और मिथाइल ऑरेंज इंडिकेटर की एक बूंद डालें। हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन के साथ तब तक समायोजित करें जब तक कि घोल का लाल रंग गायब न हो जाए। .और ओवरडोज़ 10 मि.ली. ऑक्रेसोल ग्रीन इंडिकेटर की 3 बूंदें और ज़ाइलेनॉल ऑरेंज की 5 बूंदें मिलाएं। 0.olmol·I-EDTA मानक समाधान के साथ अनुमापन करें जब तक कि समाधान अंतिम बिंदु के रूप में घास को हरा न कर दे, और नमूने के विश्लेषण परिणामों को परिवर्तित करने के लिए समान जस्ता सामग्री मानकों का उपयोग करें।

3. परीक्षण शर्तों का चयन

(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >6.1 और pH`6.1 होने पर पीला। ज़ाइलेनॉल ऑरेंज और धातु आयन जिंक द्वारा निर्मित कॉम्प्लेक्स लाल है। अत: घोल की अम्लता का चयन 4 की शर्त के तहत करना चाहिए

(2) पोटेशियम क्लोरेट और पीसने वाले एसिड की खुराक का प्रभाव मैंगनीज को पूरी तरह से अलग करना है। सांद्रित नाइट्रिक एसिड का उपयोग अवश्य करना चाहिए। तनु नाइट्रिक एसिड का उपयोग करना उपयुक्त नहीं है। और नाइट्रिक एसिड की खुराक बहुत बड़ी नहीं होनी चाहिए।

कम। अन्यथा, पोटेशियम क्लोरेट जोड़ने के बाद, यह पाया जाता है कि घोल बिखर गया है और मैंगनीज पृथक्करण अधूरा है। परीक्षण के बाद, 15 मिलीलीटर सांद्र नाइट्रिक एसिड और पोटेशियम क्लोरेट का उपयोग करें। ()59.

(3) हस्तक्षेप करने वाले आयनों को खत्म करने के लिए, शुष्क तांबा मिश्र धातुओं में सीसे के लिए सोडियम सल्फेट के साथ सीसा सल्फेट बनाने के लिए 10 गुना से अधिक बेरियम क्लोराइड का उपयोग किया जा सकता है।

बेरियम मिश्रित क्रिस्टल अवक्षेपित होता है, और यह अवक्षेप लेड सल्फेट की तुलना में बहुत कम घुलनशील होता है। सूखे टिन, लोहे और एल्यूमीनियम को पोटेशियम फ्लोराइड से छुपाया जा सकता है। जब लोहे और एल्युमीनियम की मात्रा 10,000 से अधिक हो, तो मास्किंग के लिए 509·L एसीटोन का उपयोग किया जा सकता है। तांबे को सल्फर शिराओं से छुपाया जा सकता है।

(4) संकेतक का चयन जब ज़ाइलेनॉल ऑरेंज को संकेतक के रूप में उपयोग किया जाता है, तो EDTA मानक समाधान के साथ अनुमापन करते समय समाधान के अंतिम बिंदु को लाल से पीले रंग में बदलना आसान नहीं होता है।

इसका निरीक्षण करना आसान है. खासकर जब सीसा और बेरियम सल्फेट अनुमापन समाधान में अवक्षेपित हो जाता है, तो अंतिम बिंदु नहीं देखा जा सकता है। इस कारण से, पीएच - 5.5 के तहत हरे रंग की विशेषता दिखाने के लिए ओक्रेसोल ग्रीन संकेतक का चयन किया जाता है, और ज़ाइलेनॉल ऑरेंज और ओक्रेसोल का उपयोग किया जाता है। हरे मिश्रित संकेतक के लिए, जब अनुमापन अंतिम बिंदु तक पहुंचता है, तो एक स्पष्ट छलांग प्रक्रिया होती है। अर्थात्, समाधान बैंगनी-लाल से घास के हरे रंग में बदल जाता है, और अंतिम बिंदु अधिक स्पष्ट होता है।